1.性状 葡萄糖酸内酯为白色结晶或结晶性粉末,有时略微有些臭味。味道开始甜,后来呈略微酸味
2.鉴定试验
(1)葡萄糖酸内酯的水溶液(1→50)呈酸性。
(2)在取本品的水溶液(1→50)1ml,加氯化铁试液1滴时,呈浓黄色。
(3)取本品的水溶液(1→50)5ml,加冰醋酸0.7ml和新蒸馏的苯肼1ml,水浴上加热30min,冷却后用玻璃棒摩托内壁时,析出结晶。取出结晶后,加热水10ml溶解,加少量的活性炭充分混匀,过滤。冷却后用玻璃棒摩托内壁,取出生成的结晶,然后干燥,其熔点约201℃(分解点)。
(4)将葡萄糖酸内酯2.5g溶于水至25ml,立即测定其旋光度, 为 = 60~ 67°。
3.纯度试验
(1)溶解性 将本品1g溶于10ml水,为无色、透明。
(2)氯化物 取本品0.5g进行氯化物的常规试验时,其量应在0.005mol/l盐酸0.5ml对应量以下。
(3)硫酸盐 取本品1g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/l硫酸0.5ml的对应量以下。
(4)砷 将本品1g溶于水,定容至10ml,作为检液进行砷常规试验时,应符合要求。
(5)重金属 取本品1g,加30ml水溶解,然后加酚酞试液1滴,进行重金属常规试验时,其量应在0.001%以下。
(6)钙 将本品1g溶于10ml水,用氨水中和后,加1ml草酸铵试液不混浊。
(7)铁 取本品0.5g,加稀硝酸6ml和水溶解,定容至25ml后,依次加过硫酸铵0.05g、硫代硫酸铵试液5ml,混匀时的液色,不应比铁标准溶液1ml中加稀醋酸6ml定容至25ml,与试样场合同样进行操作的溶液色深 。
(8)蔗糖或者还原糖 取本品0.5g,加水10ml和稀醋酸2ml,煮沸2min后,冷却。加碳酸钠试液5ml,放置5min后,加水定容至20ml,取其液5ml,加裴林试液2ml,煮沸1min时,不生成金黄~红色的沉淀 。
4.干燥失重 葡萄糖酸内酯在105℃下干燥2h;其失重应在1%以下。
5.强热残留物 葡萄糖酸内酯的强热残留物在0.1%以下。
6.定量法: 在105℃干燥2h后,精确称取约0.3g,溶于0.1mol/l氢氧化钠溶液30ml中,放置20min。用0.05mol/l硫酸将过剩的碱滴定(指示剂:酚酞试液3滴),其它可用同样方法进行操作。
0.1mol/l氢氧化钠溶液1ml=17.81mg c6h10o6