kdc系列碳硫分析仪测碳、硫时溶液的配制
过氧化氢(30%)
硫酸(1 85)
氢氧化钠(4%)
甲基红、溴甲酚绿混合指示剂
(1)硫吸收液的配制
用1升蒸馏水煮沸冷却后,加20毫升过氧化氢(30%),20毫升混合指示剂,2滴硫酸(1 85),再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀。此溶液应显红色。
(2)硫标定液的配制
用6毫升氢氧化钠(4%),用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀备用。
二、测碳试剂如下:
氢氧化钾溶液(50%),贮于塑料瓶中;
百里香酚酞(0.5%乙醇溶液);
乙醇铵;
丙三醇。 ;
(1)碳吸收液的配制
将氢氧化钾(50%)按备注所列之量,加500毫升工业乙醇,30毫升乙醇铵,10毫升百里香酚酞,20毫升丙三醇(夏天可不加),以乙醇稀释至1升,摇匀,贮存
(2)碳标定液和碳吸收液相同。
备注:①混合指示剂:称甲基红、溴甲酚绿各0.4克分别溶于250ml乙醇中后合并贮存。②测钢5毫升/升 测铁10毫升/升
三、操作及注意事项
1、本仪器采用碳、硫联测,测试时先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳,吸收杯上部要保持蓝色,防止跑碳,碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下,然后再慢慢定至终点,不然容易过量。
2、分析试样完毕后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收液回如出现回吸现象,一定要用蒸馏水冲洗干净,否则下次测定时,会使硫的结果出现误差、偏低
3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液