背景:香兰素是一种合成香精,据欧盟专家委员会2000年2月24日报导,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。因此,我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加。
国标方法: gb2760-2011中关于香兰素的添加量的规定:较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏最大使用量分别为5mg/100ml、5mg/100ml和按照生产需要适量使用,其中100ml以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;
凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。注:国标方法中只规定了限值,并未有相应的检测方法。
沃特世(waters®)金沙js1005线路的解决方案:由于0-6个月阶段婴幼儿配方食品中禁止检出,且奶粉基质较为复杂,所以需要对目标物净化、富集。前处理方法是将奶粉沉淀后过max小柱,见下表;香兰素极性偏大,反相保留相对较弱,沃特世特有的极性化合物专用柱t3色谱柱可以较好的保留目标物且峰形良好。
蛋白沉淀:
奶粉用水溶解后,乙酸调节ph至4.6,离心、过滤,调节ph至7,上样到max小柱。
oasis max 3cc/60mg固相萃取小柱
atlantis/xselect hss t3
— 特殊设计的c18柱
— 增加极性小分子的反相保留
— 分离重现性好