发布日期:2011-05-21  来源:实验室中国
核心提示:元素分析仪所用的分析方法及化学原理

一、碳
1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成co2、so2,so2先被吸收除去后剩余的co2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使co2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。
c2h5oh koh=c2h5ok h2o
c2h5ok co2=kc2h5co3(碳酸乙基钾)
nh2c2h4oh co2=hoc2h4nhcooh(2-羟基乙基胺羧酸)
hoc2h4nhcooh c2h5ok=hoc2h4nhcook c2h5oh
2、气体容量法:试样燃烧生成的co2被koh吸收后,由于体积的减小而求得含量,因so2对测c有干扰,故so2可用活性mno2或钒酸银滤去。
co2 2koh=k2co3 h2o
二、硫
1、酸碱中和法:试样燃烧生成so2,遇h2o生成亚硫酸,经h2o2氧化成硫酸,用naoh标准液滴定,根据其消耗量求得s含量。
so2 h2o=h2so3
h2so3 h2o2=h2so4 h2o
h2so4 2naoh=na2so4 2h2o
2、碘量法:试样燃烧生成的so2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得s含量。
so2 h2o=h2so3
kio3 5kl 6hcl=3i2 6kcl 3h2o
h2so3 i2 h2o=h2so4 2hi
三、mn、p、si见说明书
四、cr:(二苯偕肼光度法):
试样用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
五、cu:(bco光度法)
试样经酸溶解后,高**酸冒烟,以柠檬酸掩蔽fe等,在ph8.5-9.3的氨性介质中,bco与cu形成蓝色络合物,借此进行cu测定。(λ=600nm)。
六、mo:(**化亚锡还原—硫酸盐光度法)
试样经酸溶解后,冒烟,以化亚锡作还原剂(mo六价→五价),五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。
七、ni:(碘—丁二酮肟光度法)
试样经酸溶解后,在有存在(碘)的氨性价质中,ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得ni含量。(λ=530nm)
八、ti(变色酸光度法)
试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(ph=3),四价ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得ti含量。(λ=500nm)
变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠
九、v:(二苯胺磺酸钠光度法)
试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以选择性地还原六价铬,在mol/2 h2so4、mol/2 h3po4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定而求得v含量。(λ=500nm)
十、∑re;(偶氮ⅲ光度法)
试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽fe,四价ti,用cpaⅲ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(y)。
十一、mg:(cpaⅰ光度法)
试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽fe、al、ti、sn、zr等多价金属离子,edta—pb掩蔽fe、ni、co、re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽mn、ni、co、zn、cu等离子,在ph≈10的硼砂缓冲溶液中,cpaⅰ与mg2 形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得mg含量(λ=576nm)。
一、碳
1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成co2、so2,so2先被吸收除去后剩余的co2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使co2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。
c2h5oh koh=c2h5ok h2o
c2h5ok co2=kc2h5co3(碳酸乙基钾)
nh2c2h4oh co2=hoc2h4nhcooh(2-羟基乙基胺羧酸)
hoc2h4nhcooh c2h5ok=hoc2h4nhcook c2h5oh
2、气体容量法:试样燃烧生成的co2被koh吸收后,由于体积的减小而求得含量,因so2对测c有干扰,故so2可用活性mno2或钒酸银滤去。
co2 2koh=k2co3 h2o
二、硫
1、酸碱中和法:试样燃烧生成so2,遇h2o生成亚硫酸,经h2o2氧化成硫酸,用naoh标准液滴定,根据其消耗量求得s含量。
so2 h2o=h2so3
h2so3 h2o2=h2so4 h2o
h2so4 2naoh=na2so4 2h2o
2、碘量法:试样燃烧生成的so2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得s含量。
so2 h2o=h2so3
kio3 5kl 6hcl=3i2 6kcl 3h2o
h2so3 i2 h2o=h2so4 2hi
三、mn、p、si见说明书
四、cr:(二苯偕肼光度法):
试样用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
五、cu:(bco光度法)
试样经酸溶解后,高**酸冒烟,以柠檬酸掩蔽fe等,在ph8.5-9.3的氨性介质中,bco与cu形成蓝色络合物,借此进行cu测定。(λ=600nm)。
六、mo:(**化亚锡还原—硫酸盐光度法)
试样经酸溶解后,冒烟,以化亚锡作还原剂(mo六价→五价),五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。
七、ni:(碘—丁二酮肟光度法)
试样经酸溶解后,在有存在(碘)的氨性价质中,ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得ni含量。(λ=530nm)
八、ti(变色酸光度法)
试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(ph=3),四价ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得ti含量。(λ=500nm)
变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠
九、v:(二苯胺磺酸钠光度法)
试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以选择性地还原六价铬,在mol/2 h2so4、mol/2 h3po4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定而求得v含量。(λ=500nm)
十、∑re;(偶氮ⅲ光度法)
试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽fe,四价ti,用cpaⅲ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(y)。
十一、mg:(cpaⅰ光度法)
试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽fe、al、ti、sn、zr等多价金属离子,edta—pb掩蔽fe、ni、co、re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽mn、ni、co、zn、cu等离子,在ph≈10的硼砂缓冲溶液中,cpaⅰ与mg2 形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得mg含量(λ=576nm)。
编辑:songjiajie2010

 
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