顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
二、基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
三、顶空进样器特点
目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
手工方式(烘箱或水浴法)manual injection
1.样品加热后达到热平衡状态
2.用注射器将样品抽出
3.迅速拿到气相上进样分析
气密针进样方式gas-tight syringe injection
1.样品加热后达到热平衡状态
2.通过可加热气密针将样品抽出
3.移动到气相进样分析
平衡式加压系统balanced-pressure system
1.样品加热后达到热平衡状态
2.用导管通入载气加压
3.样品随载气一起进样
定量环加压系统pressure-loop system
1.样品加热后达到热平衡状态
2.加压将样品引入定量环
3.阀将样品打入传输通道进样
四、如何正确操作顶空进样器
操作步骤:
1.设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2.进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3.准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02mpa)。
4.进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5.拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6.吹洗30s后完成本次进样。
操作使用注意事项:
1.由于进入顶空的载气同时进入gc,所以用于顶空的气体也应净化。
2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3.应用顶空时,gc气体总流量应是顶空的气流加上gc气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4.时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
五、怎么清洗顶空进样器
无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
清洗步骤如下:
1.设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为off。
2.一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。
3.在传送带中插入一个空的样品瓶。
4.用手提起样品瓶。
5.用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进hss放空管。
6.降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
7.再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8.讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从hss气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
9.使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10.重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到load-inj反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。