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放大字体  缩小字体 发布日期:2023-12-29
核心提示:紫外-可见分光光度法是在190~800nm波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。它的应用领域涉及制药、医

紫外-可见分光光度法是在190~800nm波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。因为仪器涉及到光学、电学和结构等,所以其最常见故障也分为光源和信号部分,小编对其进行了整理,来一起学习吧!


光源

部分

1、故障:氘灯不亮

原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高)。

检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)。

处置:更换氘灯。


2、故障:钨灯不亮

原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)。

检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

处置:更换新钨灯。



3、故障:钨灯不亮

原因:没有点灯电压。

检查:保险丝被熔断。

处置:更换保险丝,如更换后再次烧断则要检查供电电路。



4、故障:氘灯不亮

原因:氘灯起辉电路故障。

检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

处置:需要专业人士修理。





信号

部分

1、故障:吸光值结果出现负值(最常见)

原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。

检查:将参比液与样品液调换位置便知。

处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。



2、故障:基线噪声大

具体表示:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大

原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品。

检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。



3、故障:信号的分辨率不够

具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件;



4、故障:紫外区的基线噪声大

具体表现:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大。

原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。

检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。

处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);清洗比色皿,更换空白溶液;



5、故障:样品出峰位置不对

原因:波长传动机构产生位移。

检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确。

处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了。



6、故障:样品信号重现性不良

原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上。

检查:更换一种稳定的试样判定。

处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠。



7、故障:没有任何检测信号输出

原因:没有任何光束照射到样品室内。

检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像。

处置:检查光源镜是否转到位,双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)。



8、故障:长时间段的负值或满屏大噪声

具体表现:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声

原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚。

检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)。

处置:更换饲服电机;



9、故障:吸光值信号上下摆动

具体表现:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器。

原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良。

检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化。

处置:用金属活化剂清洗按键触点即可。



10、故障:噪声较大

具体原因:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚。

原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围。

检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小。

处置:更换比色皿;更换空白液





紫外使用注意





1.使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。



2.取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。



3.供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。



4.测定时除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm石英吸收池,在规定的吸收峰±2nm以内,测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸收度最大的波长作为测定波长,除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。



5.供试品应取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应取2份。平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。



6.选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。


文章来源:网络 
编辑:songjiajie2010

 
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